二氧化硫脲的制备方法

二氧化硫脲的制备方法根据反应条件、溶剂类型及工艺流程的不同，可分为以下几种主要方法3：

一、水溶剂法1

1. 间歇式操作

以水为溶剂，将硫脲分批加入水中，同时滴加含稳定剂的过氧化氢溶液反应，反应结束后过滤干燥得到结晶粉末1。

• 优点 ：操作简单，设备成本低；

• 缺点 ：反应时间较长，副反应较多，产品纯度较低3。

1. 连续式操作

在20-50℃下，将硫脲水溶液与双氧水连续加入反应釜，控制pH值和反应时间，反应后快速冷却结晶分离3。

• 优点 ：收率高达90-95%，产品纯度可达99%以上；

• 缺点 ：设备投资大，工艺复杂。

二、非水溶剂法3

1. 常规非水溶剂法 3

使用四氯化碳、二氯乙烷等有机溶剂，硫脲与过氧化氢在非水介质中反应，产物不溶于溶剂直接结晶1。

• 优点 ：收率较高；

• 缺点 ：副产物多且混入产品，纯度低，溶剂损失大1。

1. 低温非水溶剂法 1

在低温下（如0℃）进行非水溶剂反应，减少副反应，提高产品纯度。

• 优点 ：纯度提升，收率稳定；

• 缺点 ：需低温控制，能耗较高。

三、其他创新方法

1. 二氧化碳溶剂法 1

用干冰或液体二氧化碳溶解于水形成溶剂，滴加双氧水和硫脲水溶液，反应后老化并烘干6。

• 优点 ：反应时间缩短至5-15分钟，产率95%以上，纯度优异；

• 缺点 ：需高压设备，操作复杂度较高。

1. 绿色连续法 7

在20-50℃下连续反应，催化剂可重复使用，液体产物循环套用，实现绿色环保7。

• 优点 ：综合成本降低50%，产品纯度99%以上；

• 缺点 ：设备投资仍较高。

四、特殊工艺改进

• 高稳定性产品 ：通过添加聚乙二醇、碳酸氢铵等助剂，提高二氧化硫脲的热稳定性和纯度9。

• 纸浆漂白应用 ：直接制取水溶液，省略结晶干燥步骤，降低生产成本