三聚硫氰酸三钠盐含量检测
发表时间：2024-12-04
三聚硫氰酸三钠盐（TMT）的含量检测通常涉及高效液相色谱法（HPLC）等精确的分析技术。以下是一个基于高效液相色谱法的三聚硫氰酸三钠盐含量检测的概述：
一、方法原理
高效液相色谱法是一种基于不同物质在固定相和流动相之间分配系数差异而进行分离的方法。通过特定的色谱柱和流动相条件，将样品中的三聚硫氰酸三钠盐与其他成分分离，并测定其峰面积或峰高，从而计算出其含量。
二、检测步骤
样品制备：
取适量的小麦粉或面粉处理剂样品，经过粉碎、混合均匀等预处理步骤。
使用适当的溶剂（如甲醇）提取样品中的三聚硫氰酸三钠盐。
提取液经过过滤、离心等步骤净化，得到待测样品溶液。
仪器设置：
高效液相色谱仪配备二极管阵列检测器或其他合适的检测器。
设置合适的色谱柱（如C18色谱柱）、流动相（如磷酸盐缓冲溶液和甲醇的混合液）、流速、柱温、检测波长等参数。
标准品配制与测定：
使用纯度不低于98%的三聚硫氰酸三钠盐标准品，配制一系列浓度的标准溶液。
将标准溶液注入高效液相色谱仪中，测定其峰面积或峰高，并绘制标准曲线。
样品测定：
将待测样品溶液注入高效液相色谱仪中，测定其峰面积或峰高。
根据标准曲线和样品溶液的峰面积或峰高，计算出样品中三聚硫氰酸三钠盐的含量。
三、结果分析
线性范围：在最优实验条件下，三聚硫氰酸三钠盐在浓度0.05~2.0μg/mL范围内线性良好，相关系数R2=1.0000。
检出限与定量限：方法检出限为0.4mg/kg，定量限为1.0mg/kg。当称样量为4.0g，提取溶液体积为40mL时，同样可以达到此检出限和定量限。
回收率与精密度：小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的加标回收率为80.4%84.8%，RSD（相对标准偏差）为1.4%3.1%；面粉处理剂中三聚硫氰酸三钠盐的加标回收率为87.9%91.5%，RSD为2.2%3.2%。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
